第十三单元 化学实验（5）

2015-12-01 08:36:15   来源：   撰稿：董啸   摄影摄像：    ;  评论：0 点击：

第十三单元    化学实验（5）

基础知识精析

五、中学化学中的重要实验分析

1、定性实验

（1）无机化学实验：氯气的制取及性质；卤素的性质及卤离子的检验；钠的性质；碱金属的性质及焰色反应；元素金属性及非金属性的比较；硫及其化合物的性质；浓硫酸的性质；氨气的制法及性质；硝酸的性质；白磷和红磷的性质；铝及氧化物和氢氧化物的性质；铁及化合物的性质；盐的水解、原电池和电解池实验、酸性强弱比较、金属及非金属强弱比较。

（2）有机化学实验：甲烷、乙烯、乙炔的制备、甲烷的取代反应；甲烷、乙烯、乙炔的燃烧、通入KMnO₄酸性溶液、溴的四氯化碳溶液褪色；苯和苯的同系物通入KMnO₄酸性溶液；溴乙烷的水解反应和消去反应；乙醇与金属钠的反应；乙醇的消去反应；苯酚与NaOH反应；苯酚钠溶液与CO₂的作用；苯酚与Br₂的反应；苯酚的显色反应；乙醛的银镜反应；乙醛与Cu(OH)₂的反应；乙酸与Na₂CO₃的反应；乙酸的酯化反应；乙酸乙酯水解；葡萄糖的银镜反应；蛋白质的变性；蛋白质的颜色反应；石油的分馏；蛋白质的盐析。

2、定量实验

（l）配制溶质质量分数一定的溶液

计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。

称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解。

（2）配制一定物质的量浓度的溶液

计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。

称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。

溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。

转移：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。

定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度1～2m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。

（3）硫酸铜晶体的结晶水含量的测定

实验原理：称取一定质量的硫酸铜晶体，加热使之完全失水，测定生成的无水硫酸铜的质量即可。

实验关键：硫酸铜晶体完全失水。

①控制加热的温度及时间；

②重复操作，直到前后两次称量的质量差不超过0.1g为止。

实验步骤：

①研磨：在研钵中将硫酸铜晶体研细。

②称量：称量坩埚质量（W1），装入适量研细的硫酸　铜晶体，再称量坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2）。

③加热：充分加热直到晶体完全变为白色粉末。

④称量：在干燥器内冷却至室温，再称量无水硫酸铜　及坩埚的总质量（W3）。

⑤再加热再称量至恒重：重复操作，直到最后两次称量的W3的差值不超过0.1克为止。

⑥计算：根据实验结果计算晶体中结晶水的数目或晶体中结晶水的质量分数 。

注意：

①硫酸铜晶体一定要研细，以利于失去全部结晶水，防止晶体内　部结晶水受热汽化时导致晶粒飞溅。

②为保证晶体完全失水且防止晶体溅失，加热时不用蒸发皿或试　管而采用坩埚。

③晶体加热后一定要放在干燥器内冷却，以保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分而引起测得值偏低。

④晶体要在坩埚底上摊开加热，有利于失去全部结晶水，以免引起测得值偏低。

⑤加热温度过高或时间过长，会导致硫酸铜少量分解，使测得值偏高。

⑥加热过程中，应慢慢加热（可改垫石棉网）以防因局部过热而造成晶体溅失及无水硫酸铜分解，引起测量值偏高。

⑦加热时间不充分、加热温度过低(未全变白)会使测得值偏低。

误差分析：

凡导致测得的无水硫酸铜的质量偏小、结晶水的质量偏大的因素均会使实验结果偏高；反之偏低。

（4）酸碱中和滴定

①实验原理：用抑制浓度的酸（或碱）测定未知浓度的碱或酸的方法。

②实验步骤：准备、移液、调零、滴定、观察、读数、计算。

③误差分析：以待测液加入锥形瓶为准分析

实际操作中可能会引起c_标、V_标、V_待的变化，但在计算时，c_标和V_待是已知量，只有滴定管中所消耗的标准液的体积V_标随不同操作而变化，即V_标是一个变量。分析时只要看操作对V_标的影响如何，如果V_标增大的所测的待测液的浓度偏大，反之则偏小。

在滴定过程中c_标为标准液的浓度，其数值在理论上是不变的，若稀释了虽c_标实际值变小，但体现的却是V_标的增大，导致c_待偏高；V_待同样也是一个定值，它是用标准的量器量好后注入锥形瓶中的，当在实际操作中碱液外溅，其实际值减小，但引起变化的却是标准液用量的减少，即V_标减小，则c_待降低了；对于观察中出现的误差亦同样如此。综上所述，当用标准酸来测定碱的浓度时，c_待的误差与V_标的变化成正比，即当V_标的实测值大于理论值时，c_待偏高，反之偏低。

④误差的分类：

Ⅰ、偏高

a．装标准液的滴定管未润洗，直接装标准液；

b．锥形瓶水洗后，用待测液进行润洗；

c．滴定前滴定管内有气泡，没有排气泡，滴定后滴定管内气泡消失；

d．滴定时标准液滴在锥形瓶外；

e．滴定终点时，仰视读标准液体积数；

f．滴定开始时俯视读标准液体积数，滴定终点时仰视读标准液体积数；

g．滴定终点时，溶液发生变色后，再加少量标准液直至颜色充分变化才读数（标准液有少量剩余）。

Ⅱ、偏低

a．取待测液的滴定管或移液管水洗后，未用待测液润洗，直接使用；

b．向锥形瓶中加待测液时有少量损失；

c．滴定终点时俯视读标准液体积数；

d．滴定开始时仰视读标准液体积数，滴定终点时俯视读标准液体积数；

e．滴定终点时，溶液颜色刚刚出现变化就停止滴定，立即读数（待测液还有少量剩余）。

Ⅲ、无影响

a．锥形瓶水洗后，未干燥也未用待测液润洗；

b．滴定管调零时，液面低于零刻度（读数是准确的）；

c．滴定前，锥形瓶中有少量蒸馏水。

（5）中和热的测定

实验原理：使一定量的酸与碱溶液混合，测定反应前后溶液温度的变化，便可计算出中和热。

实验步骤：①在大烧杯底垫泡沫塑料(或纸条)，使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料(或纸条)，大烧杯上用泡沫塑料板(或硬纸板)作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，以达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。

②用一个量筒量取50mL0.50mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入表格。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。

③用另一个量筒量取50mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入表格。

④把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯(注意不要洒到外面)。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。

⑤重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。

⑥根据实验数据计算中和热：

六、实验方案的设计与评价

实验推断题是指一类需根据已知实验内容、实验装置、实验现象、实验数据及其他题设条件，联系有关的化学原理、元素化合物的性质、实验基本操作等知识进行综合分析、逻辑推理或讨论筛选作出推断，得出结论的实验题。

(1)验证型

即根据实验程序、操作方法、实验现象等推断确定未知物质的组成、成分或发生的反应。

解题的基本思路是：①以熟悉的特征反应或实验现象为突破口，用逆推法求解。②根据已知，顺藤摸瓜，不断剔除不合题意的假设与判断，最后推出结论。

常见角度有：①用实验证明物质具有某种性质；②用实验证明某些物质中含有的某些杂质，或某些药品已变质；③用实验证明一些物质的性质强弱顺序；④用实验证明化学反应进行的程度；⑤验证溶液中离子的存在情况。

(2)装置型

①推断已知实验装置的用途。解题的关键是熟悉中学化学里的常见实验装置，并能异中求同，掌握同类实验其装置的基本要素。   

②推断指定实验所需的装置。这类题通常是根据实验内容及目的，联系有关的实验操作原理分析题求解。   

③推断实验装置各部分的连接顺序与方式，以及在实验中的作用。明确实验装置的构成方式。一般来说，一套完整的实验装置包括发生装置(制备所需物质)、净化装置、实验(性质或组成的实验)或收集装置及尾气处理装置四部分。掌握除杂质的原则(如气体净化应先除杂后干燥，通过除杂试剂的顺序是先液后固)、仪器装置原理，常见气体的净化与尾气处理方法是正确解题的基础。

(3)顺序型

包括实验操作顺序，试剂添加顺序，实验结果的出现顺序等的推断。解题的基本策略是分析题干，明确题意，从被实验物质的组成、性质特点或物质间的差异人手，联系有关的化学原理，“顺水推舟”推得结论。

【教后记】