第十三单元 化学实验（4）

2015-12-01 08:34:34   来源：   撰稿：董啸   摄影摄像：    ;  评论：0 点击：

第十三单元    化学实验（4）

基础知识精析

三、物质检验

物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。

鉴定通常是指对于某一种物质的定性检验，根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子。

鉴别通常是指对分别存放的两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种，也可根据几种物质的颜色、气味、溶解性、溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别。

推断是通过已知实验事实，根据性质分析推求出被检验物质的组成和名称。

1、常见离子检验

H⁺、K⁺、Na⁺、Mg⁺、Al³⁺、NH₄⁺、Fe³⁺、Fe²⁺、Ag⁺、Ba²⁺、Cu²⁺

OH^－、Cl^－、Br^－、I^－、S^２－、SO₄^2－、SO₃^2－、CO_３^２－、HCO₃^－、NO₃^－

【学法指导】离子检验的方法：

原理：少量样品中加入某种试剂，产生特殊现象（沉淀、气体或颜色变化等），说明含有某种离子。

要求：试剂常见；反应迅速；现象明显且独特。

H⁺：能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。

Na⁺、K⁺ ：用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。

Ba²⁺：能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO₄沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。

Mg²⁺ ：能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)₂沉淀，该沉淀能溶于NH₄Cl溶液。

Al³⁺：能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)₃絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。

Ag⁺：能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO₃。Ag⁺中逐滴加入于氨水，先产生白色沉淀后沉淀消失，生成［Ag(NH₃)₂］OH。

NH₄⁺：铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH₃气体。

Fe²⁺：能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)₂沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)₃沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe²⁺+Cl₂＝2Fe³⁺+2Cl^－

Fe³⁺：能与 KSCN溶液反应，变成血红色Fe(SCN)₃溶液；能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)₃沉淀；与苯酚反应呈紫色。

Cu²⁺：蓝色水溶液（浓的CuCl₂溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)₂沉淀。

OH^－ ：能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。

Cl^－：能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。

Br^－：能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。

I^－：能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I₂，使淀粉溶液变蓝。

SO₄^2－：能与含Ba²⁺溶液反应，生成白色BaSO₄沉淀，不溶于硝酸。

SO₃^2－：浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO₂气体，该气体能使品红溶液(溴水、酸性高锰酸钾)褪色。能与BaCl₂溶液反应，生成白色BaSO₃沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO₂气体。

CO₃^2－：能与BaCl₂溶液反应，生成白色的BaCO₃沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO₂气体。

HCO₃^－ ：取含HCO₃^－盐溶液煮沸，放出无色无味CO₂气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO₃^－盐酸溶液里加入稀MgSO₄溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO₃生成，同时放出 CO₂气体。

【归纳总结】无色溶液中离子检验的一般思路

2、几种重要物质的检验

①常见气体的检验方法

(1)氢气：纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气。

(2)氯气：黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O₃、NO₂也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）。

(3)氧气：可使带火星木条复燃。

(4)氯化氢：无色有刺激性气味，潮湿的空气中能形成白雾，遇浓氨水冒白烟。能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；将气体通入AgNO₃溶液时有白色沉淀生成。

(5)二氧化硫：无色有刺激性气味，使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。

(6)硫化氢：无色有臭鸡蛋气味，使湿润的Pb(AC)₂试纸变黑。

(7)氨气：无色有刺激性气味，使湿润的红色石蕊试纸变蓝，遇浓盐酸冒自烟。

(8)二氧化氮：红棕色气体通入水中溶液无色，生成无色气体，气体遇空气又变红棕色，水溶液显酸性。

(9)一氧化氮：无色无味在空气中立即变红棕色。

(10)二氧化碳：能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO₂气体也能使澄清的石灰水变混浊，N₂等气体也能使燃着的木条熄灭。

(11)一氧化碳：可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO₂；能使灼热的CuO由黑色变成红色。

(12)甲烷：无色无味燃烧后生成CO₂和H₂O不能使KMnO₄溶液、溴水褪色。

(13)乙烯：无色燃烧时火焰明亮有黑烟能使KMnO₄溶液，溴水褪色。

(14)乙炔：无色无味，燃烧时火焰明亮有浓烟能使KMnO₄溶液，溴水褪色。

（15）水：无水硫酸铜变蓝。

②几种重要有机物的检验

（1）苯：能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。

（2）乙醇：能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na₂CO₃溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。

（3）苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl₃溶液反应，生成紫色溶液。

（4）乙醛：能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)₂加热反应，生成红色的 Cu₂O沉淀。

（5）其它物质检验

能发生银镜反应的：醛、甲酸、甲酸某酯、甲酸盐、葡萄糖、麦牙糖；

能与溴水反应而使之褪色的：不饱和烃(烯、苯乙烯等)、不饱和烃的衍生物，苯酚(生成白色沉淀)，裂化汽油、天然橡胶等；

能使酸性KMnO~溶液褪色的：不饱和烃，苯的同系物，不饱和烃的衍生物，含醛基的有机物等；

能与Na等活泼金属反应生成H₂的：含羟基、羧基的液体有机物；

能使滴有酚酞的NaOH溶液褪色的：羧基、酚羟基。

3、物质鉴别：

物质的鉴别就是用物理或化学方法把几种物质区分开，其原则是：用最简单的方法，最少的试剂和最明显的现象进行鉴别，以达到简便、快速的最佳效果。

 

     （1）不用任何试剂鉴别多种物质：

不用其他试剂来鉴别一组物质（可用水、加热等），一般情况从两个方面考虑：首先利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等）鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质；其次采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。

    ①特征现象法：先依据外观特征鉴别出其中一种或几种。再借用它们去鉴别其它物质。

例如：有五瓶溶液它们分别是KCl、Ba(NO₃)₂、Na₂CO₃、Na₂SO₄、FeCl₃溶液，不用其它试剂或试纸，确定那瓶装的是哪种溶液。

    思路：先观察出FeCl₃，以FeCl₃鉴别出Na₂CO₃，再用Na₂CO₃鉴别出Ba(NO₃)₂，再用Ba(NO₃)₂鉴别出Na₂SO₄和KCl。

②焰色反应或加热法：如果几种物质无明显外观特征，可考虑利用加热分解或焰色反应来区别。

例如：有四瓶失去标签的药品NaCl、K₂SO₄、NH₄HCO₃、NaHCO₃，不用其它任何试剂如何将它们区别出来。

    思路：先加热鉴别出NH₄HCO₃、NaHCO₃，再用焰色反应鉴别NaCl、K₂SO₄。

③相互反应法：若待检物质较多且无明显特征，可以将这组待鉴物质依次编号，然后把它们两两混合，将产生现象列表进行推断一对号。

例如，A、B、C、D、E、F六瓶未知液，它们是MgSO₄、BaCl₂、(NH₄)₂CO₃、AgNO₃、HBr、NaOH。可用此方法鉴别。

    ④若待鉴物为两种时，且因试剂的加入顺序（量）不同而现象不同，可相互滴加。例如，NaOH和AlCl₃的鉴别。

（2）限用一种试剂鉴别物质：

所选试剂与被鉴别物质分别作用时，现象必须分别不同才行。用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl₃溶液、NaOH溶液、Na₂CO₃溶液、稀H₂SO₄、Cu(OH)₂悬浊液等。

    ①当被鉴物中的阳离子相同阴离子不同时，可加入能与这些阴离子反应产生不同现象的阳离子。

例如：NaBr、Na₂S、Na₂SO₃、Na₂CO₃、Na₂SO₄等溶液的鉴别，应选浓H₂SO₄为好。如鉴别Na₂S、Na₂SO₃、Na₂CO₃、Na₂S₂O₃、NaCl、NaAlO₂六种溶液，加入盐酸或稀硫酸即可。

②当被鉴物阴离子相同，阳离子不同时，可选用强碱做鉴别试剂。

例如：鉴别某溶液中含有的NH₄⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、Fe²⁺等离子用NaOH溶液即可。

    ③当被鉴物中存在强酸弱碱盐或强碱弱酸盐时，则可选用与其发生双水解，并能产生沉淀和气体的盐做试剂。例如CaCl₂、H₂SO₄、Al₂(SO₄)、Na₂SO₄四种溶液，选用Na₂CO₃试剂就能将它们一一鉴别出来。

    ④当被鉴物中含有醛基、羟基、羧基、多羟基时，可考虑使用新制的Cu(OH)₂来鉴别。

    ⑤若几种物质在水中的溶解性、密度或溶解时热效应不同，可选用水作鉴别试剂。例如：苯、乙酸、四氯化碳，可用水鉴别。

  （3）任选试剂鉴别多种物质

    此类题目不限所加试剂的种类，可用多种解法，题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中判断最佳方案。其要求是操作步骤简单，试剂选用最少，现象最明显。答题要领如下：

    ①选取的试剂和待鉴的各物质反应现象要专一，并且一目了然。

    ②不许原瓶操作，若原瓶操作，试剂将全部被污染。因此，操作中要“各取少许”。

③不能指名道姓。因为在加入某试剂前，该物质是未知的，一般简答的顺序是：取少量待鉴物溶解（指固体）加入某试剂描述现象得出结论。

四、物质的制备

1、气体制备

气体的实验室制法是中学化学中的一个很重要的知识点，也是高考的一个重要考点．

（1）制备反应的选择：

一种气体可以由多种反应制得，但只有部分反应适合实验室制备．这些反应一般应符合以下几个条件：①反应物容易获得；②反应条件易达到；③反应容易控制；④生成的气体易分离。

（2）制取装置的选择:

气体的制取装置主要由反应物的状态和制备反应发生的条件所决定，实验室中常见的气体制取装置有3套，如下图所示：

利用固体加热制取气体，适用装置I，例如制取Ｏ₂、NH₃、CH₄等。利用有液体参加的不加热反应制取气体，可用装置Ⅱ(多数气体也可使启普发生器) 利用有液体参加的加热反应制取气体，宜用装置Ⅲ，例如制取Cl₂、HCl、S0₂等。对于同种气体，若选用不同的制备反应，制取装置则可能不同，例如用浓氨水加热制NH₃，应该用装置Ⅲ。

（3）制取气体的净化和干燥:

从制取装置中排出的气体常带有酸雾、水蒸汽及其他杂质。若要得到纯净、干燥的气体，就应对其净化和干燥．所制气体的净化应根据气体和所含杂质的性质及实验要求而进行。净化时选用的试剂应不与所制气体发生反应，但可与杂质充分反应，且不产生新的难分离杂质。不同方法制得的气体所含杂质可能不同，应根据具体情况选用不同的净化方法。

所制气体干燥时，应根据气体的性质选用对该气体不溶解，也不反应的干燥剂．一般酸性(碱性)气体不能用碱性(酸性)干燥剂干燥，还原性(氧化性)气体不能用氧化性(还原性)干燥剂干燥。例如，浓硫酸不能用来干燥H₂S、HBr。等有一定还原性的气体。在对所制气体净化或干燥时，若选用的是液体试剂，应装在洗气瓶中使用；若选用的是固体试剂，应装入干燥管或Ｕ型管内使用，一般先净化后干燥。

（4）所制气体的收集方法:

实验室常用的气体收集方法有排空气法和排水法两种．

用排空气法收集的气体，应不与空气直接反应，且密度与空气的密度相差较大．排空气法可分为向上排空气法和向下排空气法，对于O₂ 、Cl₂、CO₂等密度大于空气的气体，用向上排空气法收集；对H₂、NH₃、CH₄等密度小于空气的气体，用向下排空气法收集。但对CO、N₂、NO等气体，因密度与空气接近而很难与空气分离(其中NO与氧气反应)，一般不用排空气法收集。

用排水法只能收集难溶于水的气体，例如H₂、N₂、CH₄等；而C1₂、NH₃、NO₂等可溶于水的气体不能用排水法收集．对于不能用排水法收集的气体，亦可考虑用排其它液体的方法收集．例如可用排饱和食盐水法收集C1₂。

（5）制备气体的基本步骤:

实验室制备气体一般按以下步骤进行：①连接仪器，②检查气密性，③装药品，④发生反应，⑤净化和干燥所制气体，⑥收集气体，⑦停止反应，⑧拆洗仪器。

2、几种重要物质的制备

①氢氧化铝；②氢氧化亚铁；③银铵溶液；④氢氧化铁胶体；⑤漂白粉；⑥溴苯；⑦乙酸乙酯；⑧几种重要物质的工业制法：硫酸、硝酸、合成氨、侯氏制碱法。

3、制备实验中涉及的几个重要问题

（1）防倒吸问题；（2）气密性检查；（3）水浴加热；（4）冷凝回流；（5）平衡气压；（6）尾气处理及防止热的产物变质；（7）加入液体顺序；（8）洗气（反应物和生成物）。

【教后记】